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差示掃描量熱儀DSC與差熱分析儀DTA的區(qū)別分析

更新時(shí)間:2017-04-17      點(diǎn)擊次數(shù):2612
差示掃描量熱儀DSC與差熱分析儀DTA的區(qū)別分析
   20世紀(jì)60年代,差示掃描量熱法(Differential Scanning Calorimetry,DSC)被提出,其特點(diǎn)加熱和冷卻速率快,全數(shù)字控制,傳感器可自由更換,自動(dòng)氣體切換,操作與設(shè)置方便,提供多種坩堝類(lèi)型,廣泛應(yīng)用于聚合物、橡膠、涂料、粘合劑、藥品、精細(xì)化學(xué)品、食物工業(yè)等領(lǐng)域,進(jìn)行特征分析、質(zhì)量監(jiān)控和失效分析。
    差示掃描量熱法是在程序升溫的條件下,測(cè)量試樣與參比物之間的能量差隨溫度變化的一種分析方法。差示掃描量熱法有補(bǔ)償式和熱流式兩種。在差示掃描量熱中,為使試樣和參比物的溫差保持為零在單位時(shí)間所必需施加的熱量與溫度的關(guān)系曲線(xiàn)為DSC曲線(xiàn)。曲線(xiàn)的縱軸為單位時(shí)間所加熱量,橫軸為溫度或時(shí)間。曲線(xiàn)的面積正比于熱焓的變化。
   差熱分析法(Differential Thermal Analysis-DTA)是以某種在一定實(shí)驗(yàn)溫度下不發(fā)生任何化學(xué)反應(yīng)和物理變化的穩(wěn)定物質(zhì)(參比物)與等量的未知物在相同環(huán)境中等速變溫的情況下相比較,未知物的任何化學(xué)和物理上的變化,與和它處于同一環(huán)境中的標(biāo)準(zhǔn)物的溫度相比較,都要出現(xiàn)暫時(shí)的增高或降 低。降低表現(xiàn)為吸熱反應(yīng),增高表現(xiàn)為放熱反應(yīng)。該法廣泛應(yīng)用于測(cè)定物質(zhì)在熱反應(yīng)時(shí)的特征溫度及吸收或放出的熱量,包括物質(zhì)相變、分解、化合、凝固、脫水、蒸發(fā)等物理或化學(xué)反應(yīng)。廣泛應(yīng)用于無(wú)機(jī)、有機(jī)、特別是高分子聚合物、玻璃鋼等領(lǐng)域。差熱分析操作簡(jiǎn)單,但在實(shí)際工作中往往發(fā)現(xiàn)同一試樣在不同儀器上測(cè)量,或不同的人在同一儀器上測(cè)量,所得到的差熱曲線(xiàn)結(jié)果有差異。峰的zui高溫度、形狀、面積和峰值大小都會(huì)發(fā)生一定變化。
    DSC與DTA原理相同,較為相似,二者都是將樣品與一種惰性參比物(常用α-Al2O3)同置于加熱器的兩個(gè)不同位置上,按一定程序恒速加熱(或冷卻)。
    但DSC的性能要優(yōu)于DTA,測(cè)定熱量比DTA準(zhǔn)確,而且分辨率和重現(xiàn)性也比DTA好。DTA是同步測(cè)量樣品與參比物的溫差,而DSC則是測(cè)量輸入給樣品和參比物的功率差,即熱量差,較之測(cè)量溫差更,因此DSC比DTA法更為*。
    由于具有以上優(yōu)點(diǎn),DSC在聚合物領(lǐng)域獲得了廣泛應(yīng)用,大部分DAT應(yīng)用領(lǐng)域都可以采用DSC進(jìn)行測(cè)量,靈敏度和度更高,試樣用量更少。由于其在定量上的方便更適于測(cè)量結(jié)晶度、結(jié)晶動(dòng)力學(xué)以及聚合、固化、交聯(lián)氧化、分解等反應(yīng)的反應(yīng)熱及研究其反應(yīng)動(dòng)力學(xué)。
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