差示掃描量熱儀在整個的 量熱儀家族中占據(jù)這舉足輕重的地位,其原理其實(shí)就是差示掃描量熱法
在程序控制溫度下,測量輸給物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。DSC和DTA儀器裝置相似,所不同的是在試樣和參比物容器下裝有兩組補(bǔ)償加熱絲,當(dāng)試樣在加熱過程中由于熱效應(yīng)與參比物之間出現(xiàn)溫差腡時,通過差熱放大電路和差動熱量補(bǔ)償放大器,使流入補(bǔ)償電熱絲的電流發(fā)生變化,當(dāng)試樣吸熱時,補(bǔ)償放大器使試樣一邊的電流立即增大;反之,當(dāng)試樣放熱時則使參比物一邊的電流增大,直到兩邊熱量平衡,溫差腡消失為止。換句話說,試樣在熱反應(yīng)時發(fā)生的熱量變化,由于及時輸入電功率而得到補(bǔ)償,所以實(shí)際記錄的是試樣和參比物下面兩只電熱補(bǔ)償?shù)臒峁β手铍S時間t的變化關(guān)系。如果升溫速率恒定,記錄的也就是熱功率之差隨溫度T的變化關(guān)系。
為保證差示掃描量熱儀正常使用,使用時應(yīng)著重注意以下10點(diǎn)內(nèi)容。
1.檢查差示掃描量熱儀所有連接是否正確,所用氣體是否充足,工具是否齊全。
2.樣品在測試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解,與金屬鋁不起反應(yīng),無腐蝕。被測量的試樣若在升溫過程中能產(chǎn)生大量氣體,或能引起爆炸的都不能使用該儀器。因此,測試前應(yīng)對樣品的性質(zhì)有大概了解。
3.為確保試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,使用儀器時先空燒(不放任何樣品和參比物)30分鐘左右。
4.實(shí)驗(yàn)室室溫控制在20℃-30℃,溫度較為恒定的情況下實(shí)驗(yàn)結(jié)果度和重復(fù)性較高。室溫較高的情況下需開空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對恒溫。
5.坩堝底要平,無鋸齒形或彎曲,否則傳熱不良。
6.差示掃描量熱儀長時間不用,再次使用時,務(wù)必空燒兩到三次,可以將:溫度設(shè)為400℃,速率設(shè)為20℃/min,恒溫設(shè)為0min,按【運(yùn)行】鍵。
7.試驗(yàn)中,若選擇鋁坩堝為樣品皿,試驗(yàn)的zui高溫度不可超過500℃。若實(shí)驗(yàn)中zui高溫度超過500℃,則可選用陶瓷坩堝。
8.制備DSC樣品時,不要把樣品灑在坩堝邊緣,以免污染傳感器,破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì),避免影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
9.試樣用量要適宜,不宜過多,也不宜過少。固體樣品一般為15mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求,根據(jù)要求確定用量。
10.對于差示掃描量熱儀無機(jī)試樣可以事先進(jìn)行研磨、過篩;對于高分子試樣應(yīng)盡量做到均勻;纖維可以做成1~2mm的同樣長度;粉狀試樣應(yīng)壓實(shí)。