石英晶體微量天平是一種基于石英晶體壓電效應(yīng)的高靈敏度質(zhì)量檢測(cè)儀器,其測(cè)量精度可達(dá)納克級(jí),比靈敏度在微克級(jí)的電子微天平高1000倍,理論上可測(cè)到相當(dāng)于單分子層或原子層幾分之一的質(zhì)量變化。
石英晶體內(nèi)部每個(gè)晶格在不受外力時(shí)呈正六邊形,若在晶片兩側(cè)施加機(jī)械壓力,晶格電荷中心偏移產(chǎn)生極化,在相應(yīng)方向形成電場(chǎng);反之,在晶體兩電極加電場(chǎng),晶片會(huì)產(chǎn)生機(jī)械形變,此為壓電效應(yīng)。當(dāng)在晶片兩極加交變電壓,晶片會(huì)產(chǎn)生機(jī)械振動(dòng),同時(shí)產(chǎn)生交變電場(chǎng)。當(dāng)外加交變電壓頻率為特定值時(shí),振幅明顯加大,即壓電諧振。其振蕩器由石英諧振器構(gòu)成,電路振蕩頻率等于石英晶體振蕩片的諧振頻率,通過(guò)主機(jī)將測(cè)得的諧振頻率收集并轉(zhuǎn)化為電信號(hào)輸出。由于晶片諧振頻率與切割方式、幾何形狀、尺寸有關(guān)且可精確控制,所以組成的振蕩電路頻率穩(wěn)定度高。Sauerbrey研究發(fā)現(xiàn),晶體表面鍍薄膜時(shí)振動(dòng)減弱,且振動(dòng)或頻率減少由薄膜厚度和密度決定,在特定條件下得出QCM諧振頻率變化與外加質(zhì)量成正比的結(jié)論,通過(guò)Sauerbrey方程可計(jì)算吸附物質(zhì)質(zhì)量。
1、初始化與校準(zhǔn)
開(kāi)機(jī)后需預(yù)熱儀器(通常30分鐘以上),待電子元件穩(wěn)定后再開(kāi)始測(cè)量。
每次實(shí)驗(yàn)前進(jìn)行空白校準(zhǔn):在空載狀態(tài)(或僅接觸空氣/溶劑)下,記錄初始頻率(f?),確保頻率波動(dòng)在儀器允許范圍內(nèi)(如±1Hz/分鐘)。
若測(cè)量液體環(huán)境,需先在純?nèi)軇┲蟹€(wěn)定30分鐘,待頻率穩(wěn)定后(漂移≤5Hz/10分鐘)再加入待測(cè)樣品,消除溶劑黏度、密度變化的干擾。
2、參數(shù)設(shè)置
根據(jù)樣品特性調(diào)整測(cè)量模式:靜態(tài)測(cè)量(記錄平衡態(tài)頻率)或動(dòng)態(tài)測(cè)量(實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)頻率隨時(shí)間變化)。
設(shè)定合理的采樣間隔(如1-10秒),避免間隔過(guò)長(zhǎng)遺漏關(guān)鍵變化,或過(guò)短導(dǎo)致數(shù)據(jù)冗余。
3、液體環(huán)境測(cè)量注意事項(xiàng)
確保液體完q覆蓋晶體表面但不溢出測(cè)量池,避免氣泡產(chǎn)生(可通過(guò)緩慢注入液體或超聲脫氣解決)。
液體流速需穩(wěn)定(如使用蠕動(dòng)泵控制),劇烈流動(dòng)會(huì)導(dǎo)致晶體振動(dòng)干擾,頻率信號(hào)出現(xiàn)尖峰。
避免測(cè)量強(qiáng)腐蝕性(如濃酸、強(qiáng)堿)或高黏度(如油脂、凝膠)液體,前者會(huì)腐蝕電極,后者會(huì)增加晶體振動(dòng)阻尼,導(dǎo)致信號(hào)失真。
